關(guān)鍵詞：磁控濺射；納米粒子；TiO2

中圖分類號：TN305.92;Tf823 文獻標識碼：A文章編號：1671-4776（2003）12-0020-02
1引言

納米TiO2因其具有許多特殊性能，諸如屏蔽紫外線、遠紅外吸收穩(wěn)定性好、白度高、無毒無味等備受商家青睞。1972年，A．Fujishima和K．Honda發(fā)現(xiàn)n型半導體TiO2電極對水的光電催化分解作用[1]，繼而1977年，S．N．Frank和A．J．Bard首次報道了TiO2粉體光催化降解含CN-的溶液[2]。由于光照使TiO2的導帶和價帶分別產(chǎn)生高能電子和帶正電荷的空穴，因而使溶液中的有機物發(fā)生了一系列的化學反應(yīng)而降解。這一發(fā)現(xiàn)帶來了污水治理的技術(shù)革命，引起了國內(nèi)外對此領(lǐng)域廣泛深入的研究。

由于納米TiO2的粉體能使光生載流子從體內(nèi)擴散至表面所需的時間變短，減少了光生載流子的復合率。且比表面積大，增強了TiO2的吸附催化有機污染物的能力，可提高光催化降解有機污染物的效率，而成為近年來光催化領(lǐng)域研究的熱點之一。

納米TiO2制備方法主要有溶膠-凝膠法[3]、微乳液法[4]和氣相反應(yīng)法[5]等。前兩種方法原料成本高，后處理復雜，直接得到的大都是非晶態(tài)TiO2粒子，需經(jīng)高溫煅燒才能得到金紅石型粒子；氣相反應(yīng)法可以直接合成金紅石型TiO2粒子，后處理簡單，生產(chǎn)速度快，連續(xù)化程度高，已用于制備粒徑在250 nm左右的涂料鈦白。Ahktar等人［6,7］采用TiCl4氣相氧化合成了粒度為50～250 nm TiO2粒子。晶型以銳鈦相為主，加入促進劑可提高金紅石相含量，但卻導致粒子變大，且未考慮物料預熱、反應(yīng)器結(jié)構(gòu)等對粒子形態(tài)的影響。

Pt-TiO2又可以作為檢測CO氣體傳感器中的電催化劑，可以更好地對CO氣體進行氧化，從而使CO氣體傳感器的穩(wěn)定性和CO的電催化特性進一步提高[8]。

因此從以上分析可以看出TiO2用途廣泛。本文通過簡潔的方法制得TiO2膜粉粒徑可達20 nm左右，并且局部膜粉粒均勻細致。

2 實驗方法

把厚1ｍｍ的Ti金屬片(Ti的熔點為1455 ℃，可以滿足1000 ℃的退火條件）切割成1.5 cm×2.5 cm的模片；用5∶1的鹽酸溶液浸泡清洗20 ｍｉｎ，后用去離子水清洗三次，用紫外燈烘干，稱重；用SY型500 W射頻功率濺射臺，在190 mA電流、980 V電壓、濺射臺真空室背景工作壓力為2 Pa的條件下，先濺射2 min Pt，再濺射40 ｍｉｎ的ZnO后又稱重；再利用N2在1000℃進行退火30 ｍｉｎ，然后在日本理學電機Rigakud／maxrB型射線衍射儀上完成結(jié)構(gòu)測試。采用Cu靶，Ka線（40 kV，100 mA）測試，電子掃描型貌分析在日立H8000型透射電鏡中完成。

3.1成分分析

是樣品的X射線衍射圖，從圖中來看，主要成分是TiO2，其余的則沒有太大的成分。雖然用的是ZnO，但是從XRD圖譜中根本看不到它的存在，說明它已經(jīng)分解。本實驗利用Ti做基體，然后用磁控濺射大約2ｍｉｎ的Pt，因為需要讓將要濺射的ZnO附著牢固，并且我們知道，晶種及晶型促進劑的加入是有成核和誘導作用的。然后再濺射40 min的ZnO，因為ZnO在高溫下容易分解，而且在1000 ℃高溫退火后幾乎全部分解，從而O2－和Ti結(jié)合，Ti被氧化形成TiO2。因此這種方法可以生產(chǎn)出金紅石，并且成分比較純。

表明，濺射樣品在1000 ℃退火30 min后，經(jīng)過XRD分析測定，圖譜的衍射峰說明金紅石已經(jīng)形成。

3.2形貌分析

電子掃描形貌分析在日立H-8000型透射電鏡中完成，如所示。由圖可以看出比較致密的形貌和原始微粒。用X射線衍射展寬法（謝樂公式）

d=0.89λ／Bcosθ

求得TiO2的顆粒大小大約為20nm。

(a)為放大2萬倍的形貌掃描照片，可以看出TiO2顆粒已經(jīng)形成，但是有許多晶粒凝結(jié)在一起，有的地方可以觀察到晶粒比較細小且分布比較均勻，如(b)。

用磁控濺射方法制造的TiO2顆粒細致、均勻，并且方法簡單，容易制造，成本低，易于控制顆粒的大小，是值得推廣借鑒的生產(chǎn)TiO2的方法。